實驗步驟:
(1)儀器預熱,設置冷槽溫度 打開儀器電源開關,設置試驗冷槽的溫度比試樣預期凝點低7~8℃。
(2)試樣脫水 若試樣含水量大于標準允許范圍,必須先行脫水。脫水時加入新煅燒的粉狀硫酸鈉或小粒氯化鈉,定期振搖10~15min,靜置,用干燥的濾紙濾取澄清部分。
(3)在干燥清潔的試管中注入試樣 使液面至環(huán)形刻線處,用軟木塞將溫度計固定在試管中央,水銀球距管底8~10 mm。
(4)預熱試樣 將裝有試樣和溫度計的試管垂直浸在50℃土1℃的水浴中,直至試樣溫度達到50℃±1℃為止。
(5)冷卻試樣 取出試管,擦干外壁,將試管安裝在套管中央,垂直固定在支架上,在室溫條件下,使試樣冷卻到35℃±5℃為止。然后將試管放入已恒溫的實驗冷槽的銅制套管中。
(6)測定試樣凝點范圍 當試樣冷卻到預期凝點時,將凝點試管傾斜45°保持1 min,然后小心取出儀器,迅速地用工業(yè)酒精擦拭套管外壁,垂直放置儀器,透過套管觀察試樣液面是否有過移動。如何用凝點測試儀測試油品的凝點。
當液面有移動時,從套管中取出試管,重新預熱到50℃±1℃,然后用比前次低4℃的溫度重新測定,直至某試驗溫度能使試樣液面停止移動為止。
當液面沒有移動時,從套管中取出試管,重新預熱到50℃±1℃,然后用比前次高4℃的溫度重新測定,直至某試驗溫度能使試樣液面出現(xiàn)移動為止。
(7)確定試樣凝點 找出凝點的溫度范圍(液面位置從移動到不移動或從不移動到移動的溫度范圍)之后,采用比移動的溫度低2℃或比不移動的溫度高2℃的溫度,重新進行試驗。如此反復試驗,直至能使液面位置靜止不動而提高2℃又能使液面移動時,取液面不動的溫度作為試樣的凝點。
(8)重復測定 試樣的凝點必須進行重復測定,**次測定時的開始試驗溫度要比**次測出的凝點高2℃。
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